旋蒸妙用！可以纯化粗产物，100%纯度！还可以无心插柳长晶体！

做有机合成的都清楚，纯化时间占了整个反应的一大部分时间，纯化方法也是多种多样，最常用的就是柱层析了，此外减压蒸馏，打浆，重结晶，成盐反萃等都可以，放大反应，特别是公斤级别甚至更多的，过柱子或其它方法就显得不是很高效了。关于过柱子，我们以下图为例，假设红色的点是我们的目标固体产物，其极性小的上面有原料剩余，同时极性大的下面也有原料剩余，这个时候，如果想通过过柱子拿到纯品，是有机会的，但是，往往需要我们把展开剂的极性调的很小，同时提高柱子的高度，让它慢慢滴，短则一两个小时，长则半天甚至一天，用试管接个几十管，可能只有几管是纯的，很多有交叉。这个时候怎么办？旋干再过一遍？还是旋干进行制备HPLC纯化。

图片来源：有机合成路线自绘

小编建议大家不要着急，大家可以仔细观察一下，是否在旋蒸的时候，随着旋蒸的不断进行（PE/EA洗脱剂，或者PE/DCM洗脱剂），有固体出现？这个时候可以尝试不要旋干，等到溶剂刚好浸没或稍多于析出的固体的时候，停止旋蒸，这个时候对固体悬浮物进行抽滤，得到的固体往往纯度比较高。如果不放心，可以取一点固体点个板看看纯度怎么样，如果还有一点杂质，可以根据溶解度情况，用PE/EA（20/1）混合溶剂洗涤一下。

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那么这是什么原理呢？下面小编谈一下自己的个人看法。小编个人觉得这个过程类似于通过旋蒸重结晶的过程。刚开始，溶剂肯定是过量的，随着旋蒸的不断进行，溶剂体积不断减少，极性也在不断变化，如果极性溶剂沸点较低，那么体系的极性很有可能在慢慢减小，这样的话，由于目标产物含量较高，就慢慢析出固体，而杂质含量较少，就溶解在剩余的少量溶剂中，或者洗出来很少，这样就起到一个除杂和提纯的效果。这个方法小编在学校的时候，屡试不爽，大家可以试试。同时更有甚者，旋蒸还可以用来长晶体，记得以前在学校的一个师兄，文章急需要一个晶体证明结构的正确性，试了“九九八十一”种方法，都没有成功，有一次在他回收产品准备尝试第“八十二次”的时候，奇迹发生了，在旋蒸接近尾声的时候，他突然发现，瓶底有一些亮晶晶的晶体出现，立刻停止旋蒸，仔细一看，竟然真的是晶体，问题也就迎刃而解了。

综上所述，看似无心的方法，背后都蕴藏着它的合理性。大家在实际工作中如果遇到纯化或结晶的难题，不妨一试，就当是“偏方”。