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工艺生产中的技术细节

一、工艺过程避免复杂
在工艺发展和放大中要尽可能简单,越简单,产生工艺错误的机会越少。在实际操作中,越复杂的工艺越不易为操作人员掌握,也很难通过操作规程详细的描述。

简化不仅是从安全考虑,同时可以减少生产周期,减少废物等。避免使用非常特殊的设备的反应。或者非常危险需要安全设施的反应,如硝化、氢化等。

工艺的简化来源于反应路线的简化,往往反应步数最少的路线就是最好的路线。在工艺研发阶段需要考虑是否可以避免中间体的分离,合并反应,减少溶剂使用的种类和数量。

二、避免投入所有原料再加热
工艺中最危险的操作之一是将所有反应物一起加入再升温反应。同样不要最后投料后再加入催化剂。危险在于一旦反应混合物达到反应温度开始反应,就没有办法停止。有些反应是高度放热的,并且会自行升温至越来越高的温度。如果达到混合物的沸点就会沸腾甚至冲料。有些原料会在更高温度发生降解,并且降解会自加速,放热会比反应本身更剧烈。当反应需要紧急冷却时,切换和降温也没有小试方便迅速。
 

当然对于已经理解并确定是安全的反应,一次投入原料是可以接受的。但对于首次放大的工艺应是禁止的。

 

放热反应最常用的控制是采用一种试剂滴加,滴加的时间取决于反应的热量和反应釜的移热能力。在滴加时,要避免原料的累积,造成突然反应,需要在适合的温度滴加,保证滴加的原料能立即反应,比如格式反应。

三、避免在没有搅拌的情况下加热

生产中反应釜内的传热主要依靠搅拌。除了保证安全,良好的搅拌能减少釜内的温度差,使温度读数更准确。一般釜壁的温度会比体系中心温度更高些,会造成局部过热,是产品分解或结焦,最终影响产量和质量。也不能停搅拌,直到反应结束并冷却到安全温度。

 

比如一次事故的发生是由于有机胺和硫酸的强放热反应。按照工艺,需要在剧烈搅拌下将胺缓慢加入热硫酸中,反应是双相体系。一天操作员工更换,在没有开搅拌的情况下,开始加入胺,胺沉淀在反应釜底部没有反应。稍后另一个员工发现搅拌没有开,就启动了搅拌,在这一刻所有物料瞬间反应导致了爆炸。

四、不要忽视潜在的降解反应
不要在已知反应物降解温度50℃内进行反应,以免反应失控。除了对放热反应的量热评估,可以自加速的降解反应也需要考察。这需要附加的实验,比如绝热反应量热(ARC),如果分析认为反应可能产生潜在的不稳定易降解产物,应进行相应的量热实验。
有些降解反应可能进行的很慢,通过常规的测试无法辨识。即使低于引发温度,反应放热依然会以很小的速度增加,等到发现温度明显上升时,分解反应已经发生。

 

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